? 為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中金屬元素的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用王水提取測(cè)定土壤和沉積物中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬、銻共12種金屬元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
? HJ 803-2016土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定的方法原理是：土壤和沉積物樣品用鹽酸/硝酸(王水)混合溶液經(jīng)電熱板或微波消解儀消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，目標(biāo)元素以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一-定濃度范圍內(nèi)，離子的質(zhì)荷比所對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值與其濃度成正比。
? 質(zhì)譜干擾：質(zhì)譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷離子干擾等。多原子離子干擾是ICP-MS最主要的干擾來(lái)源，可利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應(yīng)池技術(shù)加以解決，常見的多原子離子干擾見附錄A中的表A.1.同量異位素干擾可使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對(duì)樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除，主要的干擾校正方程見附錄A中的表A.2.氧化物干擾和雙電荷干擾可通過(guò)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)降低影響。
??非質(zhì)譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應(yīng)干擾、物理效應(yīng)干擾等。其干擾程度與樣品基體性質(zhì)有關(guān)，可采用稀釋樣品、內(nèi)標(biāo)法、優(yōu)化儀器條件等措施消除和降低干擾。
HJ 803-2016土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液方案：
方案一：V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb? 10.0μg/mL 介質(zhì)：10%HNO3+tr.HCl?
方案二：Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb 100μg/mL
方案三：Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As、Mo、Sb??1000μg/mL?
內(nèi)標(biāo)溶液：Li、Sc、Ge、Y、Rh、In、Re、Bi ?10.0μg/mL
儀器調(diào)諧液:Li、Be、Mg、Co、Y、In、Tl、Pb、Bi ?10.0μg/mL