產(chǎn)品描述：
編號(hào)：GSB08-1355-2017
名稱：水泥熟料成分分析標(biāo)準(zhǔn)樣品
規(guī)格：20g
1 一般描述
本標(biāo)準(zhǔn)樣品為硅酸鹽水泥熟料，樣品呈灰色粉末狀固體。主要化學(xué)成分為燒失量、二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、氧化鉀和氧化鈉不溶物等。
2 材料來源
本標(biāo)準(zhǔn)樣品取自北京某水泥企業(yè)，經(jīng)破碎、粉磨后，用0.08mm方孔標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分樣品，混勻，裝瓶。
3 預(yù)期用途
本標(biāo)準(zhǔn)樣品用于考核操作人員技能水平，驗(yàn)證分析方法和分析儀器。
4使用方法
4.1每次分析時(shí)，要立即稱樣（不烘樣），稱樣后立即蓋嚴(yán)蓋子，并將標(biāo)準(zhǔn)樣品放回干燥器中保存。
4.2測定方法按照GB/T 176《水泥化學(xué)分析方法》進(jìn)行。
4.3如果燒失量發(fā)生了變化，需對實(shí)測結(jié)果進(jìn)行校正，然后再和標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果比較，判斷分析結(jié)果是否符合要求。除了燒失量外的各種成分校正公式：校正結(jié)果=實(shí)測結(jié)果×[(100―標(biāo)準(zhǔn)燒失量)/(100―實(shí)測燒失量)]。
5均勻性和穩(wěn)定性的檢驗(yàn)
5.1隨機(jī)抽取20瓶標(biāo)準(zhǔn)樣品，采用方差分析法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。在重復(fù)性條件下測定試料中的氧化鈣（CaO）和氧化鉀（K2O）的含量，氧化鈣均勻性檢驗(yàn)最小稱樣量為0.5g，氧化鉀均勻性檢驗(yàn)最小稱樣量為0.2g。測試所得數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)表明，樣品的均勻性合格。
5.2經(jīng)穩(wěn)定性考察，同時(shí)根據(jù)以往同類標(biāo)準(zhǔn)樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果，該標(biāo)準(zhǔn)樣品在5年內(nèi)穩(wěn)定性良好。
6標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度
標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度見表1。
表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度
|
項(xiàng)目 |
化 學(xué) 成 分（%） |
||||||||||
|
LOI |
SiO2 |
Al2O3 |
Fe2O3 |
TiO2 |
CaO |
MgO |
SO3 |
K2O |
Na2O |
IR |
|
|
標(biāo) 準(zhǔn) 值 |
1.46 |
21.46 |
4.51 |
3.21 |
0.35 |
65.71 |
1.86 |
0.35 |
0.80 |
0.10 |
0.09 |
|
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
0.06 |
0.09 |
0.03 |
0.05 |
0.03 |
0.08 |
0.03 |
0.01 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
|
數(shù)據(jù)組數(shù) |
9 |
9 |
9 |
9 |
7 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
9 |
|
擴(kuò)展不確 定度（k=2） |
0.05 |
0.07 |
0.03 |
0.04 |
0.03 |
0.07 |
0.03 |
0.03 |
0.03 |
0.02 |
0.03 |
|
重復(fù)性限 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.05 |
0.25 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.05 |
0.15 |
7獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法
GSB 08-1355-2017獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法見表2。
表2 獲得標(biāo)準(zhǔn)值的方法
|
化學(xué)成分 |
分析方法 |
|
燒失量（LOI） |
灼燒差減法。 |
|
二氧化硅（SiO2） |
氯化銨重量法；氟硅酸鉀容量法。 |
|
三氧化二鋁（Al2O3） |
EDTA直接滴定法；銅鹽返滴定法。 |
|
三氧化二鐵（Fe2O3） |
EDTA直接滴定法；鄰菲羅啉分光光度法。 |
|
二氧化鈦（TiO2） |
二安替比林甲烷分光光度法。 |
|
氧化鈣（CaO） |
EDTA直接滴定法。 |
|
氧化鎂（MgO） |
配位滴定差減法；原子吸收分光光度法。 |
|
三氧化硫（SO3） |
硫酸鋇重量法；甲酸處理―庫侖滴定法。 |
|
氧化鉀（K2O） |
火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
|
氧化鈉（Na2O） |
火焰光度法；原子吸收分光光度法。 |
|
不溶物（IR） |
酸堿不溶物法。 |
8溯源性
氟硅酸鉀容量法測定SiO2溯源至苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑；配位滴定法溯源至碳酸鈣基準(zhǔn)試劑；分光光度法測定Fe2O3、TiO2分別溯源至Fe